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1.重鉻酸鹽回流法 測(cè)定原理：在硫酸酸性介質(zhì)中，以重鉻酸鉀為氧化劑，硫酸銀為催化劑，硫酸汞為氯離子的掩蔽劑，消解反應(yīng)液硫酸酸度為9mol/L，加熱使消解反應(yīng)液沸騰，148℃±2℃的沸點(diǎn)溫度為消解溫度。以水冷卻回流加熱反應(yīng)反應(yīng)2h，消解液自然冷卻后，以試亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液滴定剩余的重鉻酸鉀，根據(jù)硫酸亞鐵按溶液的消耗量計(jì)算水樣的COD值。 優(yōu)缺點(diǎn):回流裝置占用實(shí)驗(yàn)空間大，消耗大量水電，消耗大量試劑，操作不便，難以大批量快速測(cè)定。 2.高錳酸鉀法 測(cè)定原理：以高錳酸鉀作氧化劑測(cè)定COD，所測(cè)出來(lái)的COD稱為高錳酸鹽指數(shù)（CODMn）。水樣加入硫酸呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)30min。剩余的高錳酸鉀加入過(guò)量草酸鈉溶液還原，再用高錳酸鉀溶液回滴過(guò)量的草酸鈉，通過(guò)計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。 優(yōu)缺點(diǎn):高錳酸鉀法的優(yōu)點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)時(shí)產(chǎn)生的污染小于國(guó)標(biāo)法，缺點(diǎn)是實(shí)驗(yàn)時(shí)需要回滴過(guò)量的草酸鈉，耗時(shí)較長(zhǎng)。而且酸性高錳酸鉀法氧化程度低，氧化不充分，所以高錳酸鉀法測(cè)得的比重鉻酸鹽指數(shù)低，通常與國(guó)標(biāo)法相差3-8倍。因此，CODCr主要針對(duì)還原性污染物含量相對(duì)較高的廢水，而CODMn主要針對(duì)污染物含量相對(duì)較低的河水和地表水。 3.分光光度測(cè)定法 測(cè)定原理：這種方法的原理與國(guó)標(biāo)法相同。其測(cè)定原理也是在酸性溶液中，試液中還原性物質(zhì)與重鉻酸鉀反應(yīng)，生成三價(jià)鉻離子，三價(jià)鉻離子對(duì)波長(zhǎng)為600nm的光有很大的吸收能力，其吸光度與三價(jià)鉻離子濃度的關(guān)系服從郎伯一比爾定律。三價(jià)鉻離子與試液中還原性物質(zhì)的量有關(guān)，因而通過(guò)測(cè)定三價(jià)鉻的吸光度可以間接測(cè)出試液的COD值。 優(yōu)缺點(diǎn):與傳統(tǒng)國(guó)標(biāo)方法相比，該方法有效節(jié)省了制備化學(xué)試劑的時(shí)間，無(wú)需滴定，操作簡(jiǎn)單。但局部實(shí)驗(yàn)還是需要2個(gè)小時(shí)才能消化。 4.快速消化法 經(jīng)典的標(biāo)準(zhǔn)方法是回流2h法，人們?yōu)樘岣叻治鏊俣?，提出各種快速分析方法。主要是提高消解反應(yīng)體系中氧化劑濃度，增加硫酸酸度，提高反應(yīng)溫度，增加助催化劑等條件來(lái)提高反應(yīng)速度的方法。 優(yōu)缺點(diǎn):消解體系中硫酸的酸度從9.0mg/l提高到10.2mg/l，反應(yīng)溫度從150℃提高到165℃，消解時(shí)間從2小時(shí)減少到10 ~ 15分鐘。缺點(diǎn)是不同型號(hào)的微波爐，測(cè)試的功率和時(shí)間都不一樣。 5.快速消化分光光度法 測(cè)定原理：快速消解分光光度法是指采用密封管作為消解管，取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中，放入小型恒溫加熱皿中，恒溫加熱消解，并用分光光度法測(cè)定COD 值。 優(yōu)缺點(diǎn):占用空間小，能耗低，試劑用量少，廢液少，能耗低，操作簡(jiǎn)單，Q值穩(wěn)定，準(zhǔn)確可靠，適合大批量測(cè)定。
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