一、根據COD快速消解分光光度法,利用COD標準濃度溶液,繪制出吸光度與COD值之間的標準曲線。 二、學習COD快速消解分光光度法的原理,掌握其測定方法。在已知濃度的COD標準溶液試樣中,加入已知量的重鉻酸鉀溶液,在強硫酸介質中,以硫酸銀作為催化劑,經過高溫消解后,用分光光度法可以測定COD值。1.1mol鄰苯二甲酸氫鉀可以被30mol重鉻酸鉀完全氧化,其化學需氧量相當于30mol的氧(1/2O)。因此,可以利用鄰苯二甲酸氫鉀配置已知濃度的COD標準溶液。 三、重鉻酸鉀能夠氧化鄰苯二甲酸氫鉀,當試樣中COD值為100~1000mg/L時,其被還原產生的三價鉻(Cr3 )可以在600nm±20nm波長處測定吸光度,則試樣中的COD值與三價鉻(Cr3 )的吸光度的增加值成正比例關系。 四、當試樣中COD值為15~250mg/L時,重鉻酸鉀未被還原的六價鉻(Cr6 )和被還原的三價鉻(Cr3 )可以在440nm±20nm波長處測定總吸光度,則試樣中COD值與總吸光度的減少值成正比例關系。 收集下列物品: 試劑和材料:本標準所用試劑除另有注明外,均應為符合國家標準的分析純化學試劑,實驗用水為新制備的重蒸餾水。 快速消解操作流程: 1. 打開消解器,預熱到165℃。溫度和程序設置與選擇參見儀器程序更新。 2. 擰開兩支第二實驗室COD快速消解預制管試劑的蓋子。 確認使用的是合適量程的試劑。 3. 樣品準備: 將一支預制管試劑拿住并保持在45°,用移液管或移液槍移取2.00mL水樣到預制管中。 4. 空白樣準備: 將另一支預制管試劑拿住并保持在45°,用移液管或移液槍移取2.00mL去離子水到預制管中。 5. 將試管蓋擰緊。用水沖洗外壁并用清潔的紙巾擦干。 如果試管蓋未擰緊,可能會在消解過程中漏氣并導致不準確的結果。 6. 拿住試管蓋的部分,將預制管在水槽上方輕輕地上下顛倒幾次使液體混合,然后將預制管內的固體搖晃到懸浮的狀態(tài)。 預制管在混合的過程中會變得很燙。 7. 將預制管放入已經預熱的消解器中,蓋上保護蓋。 8. 等待大約8分 鐘待消解器的溫度回升到165℃放滿15支預制管需等待大約8分鐘,較少的預制管需要較短的時間。 9. 開始計時加熱20分鐘。 10. 關閉消解器。等待溫度降至120℃以下再將預制管取出。(大約20分鐘)注意:試管蓋是熱的!請小心操作。不要觸碰玻璃部分。 11. 在預制管還溫熱的時候上下顛倒幾次。 12. 將預制管放在試管架上冷卻至室溫。當預制管完全冷卻后,進行比色測定。 比色測定: 1. 選擇測試程序。具體操作參見用戶使用手冊。2. 先用濕布擦拭預制管外壁,再用干布擦凈。3. 將空白樣插入分光光度計的圓形樣品池。4. 將儀器置零。5. 按下讀數鍵,讀取結果。
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